过氧化值是植物油检测的关键指标之一。我国对植物油中过氧化值的检测方法,也制定了完善的标准依据。具体可参考GB/T5538-2005《动植物油脂过氧化值测定》进行检测。标准给出的碘量法测定植物油过氧化值简单易行,无需特殊设备,在常规化验室就可完成。但测定过程中易受多种因素影响,如试剂、加水量、摇动速度与测定时间,使其测定值波动性大,造成该法灵敏度低。今晚我们就影响植物油过氧化值检测的这三大因素为大家展开分析一下。
影响因素之一:试剂
原国标GB/T5538-1985中规定,碘量法检测油脂过氧化值的溶剂为三氯甲烷-冰乙酸(2:3)。但三氯甲烷不仅毒性较大,污染环境,且在有光照的酸性溶液中会氧化分解氯气,并与溶剂中的少量水化合为次氯酸溶于溶剂中。后来在GB/T5538-2005版本中在用异辛烷代替三I氯甲烷,提高了碘量法的安全性和准确度、灵敏度。淀粉指示剂如果储存试剂较长后遇到碘就会变蓝不灵敏了。一般要加入水杨酸作为防腐剂,延长淀粉指示剂保持时间。还有硫代硫酸钠标准溶液配制后不稳定,常温光照条件下发生氧化还原反应,需要在棕色瓶中储存。
影响因素之二:加水量
油样与饱和碘化钾溶液在室温暗处反应后,颜色较深,直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定难以判断滴定终点。应加水稀释,再加淀粉指示剂,用标准溶波滴定至蓝色消失,变成浅绿色为终点。应根据油样颜色深浅、克数采用合理加水量,加水过少滴定终点不明显,加水过多影响滴定准确度。实验测得,对于大豆油、棉籽油等深色油脂,30ml异辛烷冰乙酸混合溶剂中油样15g~25g时,合理加水量为80mL~100mL.对于色拉油、核桃油等浅色油脂, 30mL异辛烷-冰乙酸混合溶剂中油样15g左右时,合理加水量为30mL ~50mL.
影响因素之三:摇动速度与测定时间
实验表明,测定植物油的过氧化值时,称量加溶剂后放置时间对测定结果影响很大,时间越长,数值越大。应立即加塞沿顺时针方向连续摇动1分钟,混匀。加100mL水,盖上塞激烈振摇3秒。摇晃速度慢,可能混合不均匀,测定数值不准确;摇晃时间长,碘化钾和油脂接触了空气,并受光线照射等的作用,更易于氧化,这样测得的结果也不准确。