还原铁粉中金属铁含量是其还原程度的主要标志,金属铁的准确测定就显的极其重要,传统测定金属铁的方法主要有以下四种:
1)汞盐浸溶-重铬酸钾滴定法;
2)碘-乙醇浸出-EDTA滴定法:
3)铜溶解-重铬酸钾滴定法;
4)三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法。
以上四种检测方法,其中汞盐法数据稳定,搞干扰性强,但试剂HgCl2有剧毒,基本停止使用;碘-乙醇法环保无害,但试样中金属铁必须小于20mg,否则三价铁离子与EDTA发生络合反应而形成棕色沉淀,故不适用于金属铁含量较高的情况;铜和三氯化铁具有测量范围广,所有试剂基本无害,但铜法会使导致样品游离氧化亚铁的溶解,有一定的局限性;目前三氯化铁-重铬酸钾滴定法广泛应用于生产实践中对还原铁粉铁含量的检测。
三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法的优点
三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法,具有快速,简便,适用于直接还原铁粉中金属铁的日常检测。通过大量检测结果分析证明,三氯化铁法结果准确可靠。试验中发现当还原铁粉颗粒较大时,测得的总铁含量稳定性较差,当样品颗粒料小于125μm时,颗粒的大小对金属铁的浸出没有影响。