茶叶检测绿茶残留检测
2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,在茶叶的检验项目中,删除了除虫脲、多菌灵、、和的检测,新增了、遥甲、、毒死蜱和莠去津的检验项目。
迪马科技按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 23200.13-2016食品安家标准茶叶中448种及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》、《GB/T 23204-2008茶叶中519种及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》、《GB 23200.113-2018食品安家标准 植物源性食品中208种及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》、《SN/T 4655-2016出口食品中草甘及其代谢物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法》等相关标准,采用SPE、QuEChERS结合GC-MS、UPLC-MS/MS建立了一系列茶叶中残留的检测方法,系列方法中涵盖了所有2020版国抽细则中茶叶检验项目下的,可供广大分析工作者参考!
方法一SPE-UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方法适用于茶叶中的、、3-羟基、茚虫威、甲、、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和(O+S)的检测。
2、标准品配制
(1)单标储备液1.0 mg/mL:准确称取适量各标准品,用配制成1.0mg/mL的单标储备液;
(2)混标储备液5.0 μg/mL:分别吸取各单标储备液,用配制成5.0μg/mL混标储备液;
(3)混标中间液1.0 μg/mL:吸取混标储备液,用配制成1.0μg/mL混标储备液。
3、提取
(1)取10.0 g样品,加入30 mL,振荡5 min,6000 rpm离心5 min,取出上清液;
(2)向下层残渣中继续加入30 mL、20 mL,按照步骤(1)重复提取两次;
(3)合并三次提取液,在40℃水浴中减压蒸至1 mL,加入复溶,并转移到具塞试管中定容至5 mL,取出1 mL,待净化。
4、净化——ProElut TPC 12 mL (Cat.#65354)
(1)活 化: | 加入10 mL-(3-1)活化,弃去流出液; |
(2)上 样: | 加入1 mL待净化液,收集流出液; |
(3)洗 脱: | 加入25 mL-(3-1),收集流出液,合并(2)和(3)流出液; |
(4)重熊解: | 将流出液在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,在室温下用氮气缓慢吹干,加1 mL甲醇溶解,上机分析。 |
注:同方法制备基质匹配标准溶液