39.2.5.1 高碘钾光度法
方法提要
高碘钾光度法,适用于有色金属矿石中锰的测定。由于铜、钴、离子本身有色,高于5mg时有干扰。可用铁作共沉淀剂用氢氧化铵-过铵沉淀二氧化锰,与铜、钴和分离。铬(Ⅵ)和钒(V)呈,含量低时,可于波长575nm处测量吸光度影响。含量高时用-氢氧化钠沉淀锰与铬和分离,分析步骤详见本章光度法测定二氧化钛中钛与钒的分离(含钒、钼和铬高的试样);此方法也适用于锰与钨的分离。在介质中显色时,铅生成沉淀;但在中显色,铅无影响。黏土矿等含大量锰的矿石宜用容量法测定,分析步骤详见第37章锰矿石分析中37.2.3锰的容量法测定。
分析步骤
(1)一般试样(含铜、钴和小于5mg时)
吸取25.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中,加10mLHNO3和2mLHClO4,加热蒸干。加入9mL(1+8)H3PO4-HNO3混合、0.2~0.4gKIO4,用水稀释至60mL,加盖,煮沸,并保持微沸15min。,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿,于波长530nm处测量吸光度。所用校准曲线的浓度范围为0~500μgMnO。
(2)含铜、钴和高的试样
吸取25.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中,用水稀释至100mL。含铁低的试样加入10mg铁溶液,加3gNH4NO3,煮沸。用氢氧化铵中和至沉淀完全并过量5mL,加1g(NH4)2S2O8,煮沸,用中速滤纸过滤,用(2+98)NH4OH-20g/LNH4NO3溶液洗涤,滤液弃去。沉淀用热(1+1)HCl溶解于原烧杯中,必要时加几滴稀的助溶,以下分析步骤同上法。
39.2.5.2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法钟测定锰,适用于有色金属矿石。当溶液中含有6mg/mL铁,4mg/mL锌、钼,3mg/mL铜、镁、钠,2mg/mL钾、锶,1mg/mL、锑,0.5mg/mL钴、钒、铬,0.2mg/mL铝、、镉、,10μg/mL银,5μg/mL金,1μg/mL铂、钯,对锰的测定无干扰。当试样采用碱熔矿时,引入大量钾和钠盐,可在校准曲线溶液中加入与试样等量的盐类。测定可在(5+95)H2SO4介质中进行,亦可在(1+9)HCl、HNO3或HClO4介质中对测定无影响。
取溶液(A)钟进行测定,分析步骤详见第37章锰矿石分析中37.2.7锰的原子吸收光谱法测定。所用校准曲线溶液加入与试样等量的钾或钠,测定浓度范围为0~12μg/mLMnO。